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枸杞粉中含有甜菜碱

作者:沧州鼎浩食品有限公司 浏览: 发表时间:2021-05-11 17:54:32

  多糖含量测定可采用酚——硫酸比色测定。用石油醚、乙鹾除去脂溶状杂质,用80乙醇提取除去脂溶性杂质、低聚糖及其他干扰性成分,再用水提取多糖。多糖在的作用下水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后和苯酚缩合成化合物,以比色法测定其含量(详见《中成药》1993,15(1):39-40)。枸杞粉中含有甜菜碱(Betaine)(CH3)N+CH2CO0,具有生作用。宁夏产枸杞子中甜菜碱含暈较高为0.81.2。甜菜碱含量的测定方法较多,有重量法、容量法、比色法、紫外分光光度法、红外光谱法、凯氏定氮法、气相层析法、薄层层析一光密度法等。因甜菜碱为枸杞成分,因此被当作枸杞的指标性成分,进行测定。依据文献报道介绍一种甜菜碱的分离测定方法。1.测定原理用水提取枸杞子中的甜菜碱时,同时提取出了氨基酸、糖类、色素和其他电解质。这些物质中凡能与雷氏盐(AmmoniumReineckate)生成沉淀者,对甜菜碱的测定均有干扰,用离子交换法能其干扰。

  当将枹杞子水提液流经强碱型阴树脂和弱酸型阳树脂的合物时,可将干扰物定量地交换到树脂上,而甜菜碱却不发生交换,保留在流出液中,从而得到精制的样品液。在此液中加入雷氏盐把甜菜碱完全沉淀为甜菜碱的雷纳克酸盐。用70溶解此沉淀,加入过量硝酸银溶液,生成了雷纳克酸银沉淀和硝酸甜菜碱溶液。滤除沉淀后,滤液中的硝酸菜碱使溶液呈酸性,用0.01mol·LˉNaOH滴定之。根据NaOH对甜菜碱的滴定度和NaOH的用量,就能箅出甜菜碱的含量来。也可以将甜菜碱的雷纳克酸盐溶于70后,在525m处测定吸光度,用分光光度法测定甜菜碱的含量

  材料(1)样品宁夏和外省区的枸杞子。(2)试剂雷纳克酸铵浴液:称雷氏盐10克悬浮于200毫升水中,振摇30分钟后过滤。滤液用调节pH为l离子交换树脂混合物:取717型强碱性阴离子交换树脂毫升,用2mol·L-NaOH40毫升处理,使其为氢氧型,用水洗至中性。枸杞粉取724型弱酸性阳离子交换树脂10毫升,用1mol·L-lHCi100毫升处理,使其为氢型,用水洗至中性。将二者混匀,取10毫升装入内径16毫米,长150毫米的交换柱中。水面以刚刚浸没树脂为宜,水暈过多时,会使树脂分层。3.方法称构枸杞子25克放入500毫升烧杯中,加水200毫升,称重。浸泡1小时后,用文火煮沸5分钟,冷后加水至原有重量(补充因蒸发而失去的水分)。用玻璃棒搅拌10分钟,抽虑。取滤液50毫升上交换柱,按每分钟1毫升的流速进行交换,收集流出液。再用40毫升水洗涤,收集洗脱液。合并流出液和洗脱液,加水使其总体积为100毫升。吸取50毫升在水浴上蒸发浓缩为10毫升,加入1mo·L-HCil毫升,调节为酸性,即为精制样品液。取此液10毫升,加入雷氏盐溶液20毫升,混匀,冷到零下5℃。用3号垂烙玻瑙漏斗过滤,弃去滤液。用30毫升分5次洗涤沉淀,直到用石ˉ试纸检查为中性时为止。加入7010毫升使沉淀溶解再用10毫升水洗涤。

  收集溶液和水洗液,加入10毫升0.1moL-AgNO3(内含NaNO3,浓度亦为0.1molL1),生成了雷纳克酸银沉淀。离心分离,上清液为硝酸甜菜碱溶液,收集上清液。再用20毫升水洗涤沉淀,将洗涤液合并到上清液中。以甲基红作指示剂,用0.01mol·L-INaOH滴定到甲基红的酸性颜色消失时为止(终点的pH值约为6)。根据标准曲线查出甜菜碱的浓度,按下式计算甜菜碱的含量甜菜碱=果的衣度(mg/ml)x1Q标准曲线的绘制:称取甜菜碱对照品65.7毫克,用水配成100毫升贮备液,每毫升含游离甜菜碱5.0毫克。按下表所示配制甜菜碱标准液:每一标准液均加雷氏盐溶液20毫升,混匀,冷到零下5℃,用3号垂熔玻璃漏斗抽滤。用洗涤沉淀至对石蕊试纸不呈酸性为止。加7010毫升溶解沉淀,用10毫升水洗涤后,合并洗涤液和溶液。加入0.Imol·LAgNO310毫升,离心分离,收集上清液。用水20毫升洗涤沉淀,合并洗涤液与上清液,用0.0lmol·L.-NaOH滴定到申甲基红的酸性颜色消失时为止。以NaOH毫升数为纵轴,游离甜菜碱浓度为横轴绘制标准曲线國。枸杞中含有约为8的脂肪营养成分。测定时可采用①酸解法;②提取法:即将样品与海沙混匀,硏碎后用滤纸包好置于索压脂肪提取器中,用氯仿一甲醇(2:1)回馏7刂时提取。提取液加水振摇分层,氯仿层放入索压提取器中继续回流7刂时。蒸馏回收氯仿后,将烤瓶炽干称重,减去烤瓶的空瓶重即可测出脂肪的含量。维生素C(VitaminC)即抗坏血酸(ascorbicacid,在枸杞子中含量较高,宁夏产枸杞子每百克中抗坏血酸总量为23.1毫克。由于枸杞子中色素较多,其提取液本身的颜色就很深,不宜用2,6-二氯靛酚法直接滴定其含量,而用2,4-二硝基苯法测定其含量准确可靠。取15克样品加等量2草酸浸泡后研成匀浆,取15克匀浆加1草酸稀释至100毫升后放置4~6小时,过滤。取10毫升滤液,加1草酸10毫升及少量炭,过滤。各取2毫升置于样品管和样品空白管中,各加入硫脲试液1滴,并在样品管中加入2,4二硝基苯0.5毫升,37℃水浴3小时。取出样品管放入冰水中。同时取出样品空白管冷至窒湿,然后加入2,4-硝基苯0.5毫升,放入冰水浴中。


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